A szerves kapcsolatok tisztítása: 11 lépés

Kristályosodás (vagy átkristályosítás) - A szerves vegyületek tisztításának legfontosabb módja. A szennyeződések kristályosítással történő eltávolításának folyamata magában foglalja a vegyületet egy megfelelő fűtött oldószerben, hűtésben és telítettségben való oldószerben történő feloldása egy tisztítóvegyülettel, kristályosítása az oldatból, izolálva szűréssel, hideg oldószerrel mossuk, hogy eltávolítsuk a maradék szennyeződéseket, és szárítás.Ezt a folyamatot legjobban felszerelt vegyi laboratóriumban végezzük, jól szellőztetett zónában. Vegye figyelembe, hogy az eljárás széles körben elterjedt használata, beleértve az ipari cukor kristályosítással a kezeletlen termék, amely kiküszöböli a szennyeződést a készítmény.

Lépések

egy. Válasszon megfelelő oldószert. Emlékezz az aforizmusra Ez ilyen módon oldódik: Similia Similibus Solvuntur. Például a cukor és a só vízben oldható, de nem zsíroldható és nem poláros vegyületek, például szénhidrogének, nem poláros szénhidrogén oldószerekben, például hexánban.

A tökéletes oldószer a következő tulajdonságokkal rendelkezik:

Feloldja a kapcsolatot forró, de nem hideg.
Vagy nem oldja fel általában a szennyeződéseket (akkor az oldott keverékből kiszűrhető), vagy nagyon jól feloldhatjuk őket (ebben az esetben, amikor a kívánt kapcsolat kristályosításakor maradnak az oldatban).
Nem reagál a tisztítóvegyülettel.
Nem gyullad.
Nem mérgező.
Olcsó érték.
Nagyon repül (ezért könnyen eltávolítható a kristályokból).

Gyakran nehéz megoldani, hogy mely oldószert a legjobb oldószer gyakran választják ki kísérletileg, vagy a leginkább nem poláros oldószert használva megfizethető. Nézze meg a közös oldószerek következő listáját (a legjelentősebbtől a kevésbé polárig). Ne feledje, hogy a szomszédos oldószerek összekeverhetők egymással (feloldják egymást). Leggyakrabban az oldószerek merészek.

Víz (H2O) - Ez nem gyullad meg, nem-toxikus, olcsó és feloldódik sok poláros szerves vegyületek, - hátránya, egy magas forráspontú (1000C), ami a víz viszonylag nem-flush, és megnehezíti, hogy eltávolítsa azt kristályok.

Ecetsav (CH3COOH) Hasznos az oxidatív reakciókhoz, de kölcsönhatásba léphet az alkoholokkal és aminokkal, ezért nehéz elpárologni (forráspont 1180 ° C-on)

Dimmetil-szulfoxid (DMSO), metil-szulfoxid (CH3SOCH3) Leginkább oldószerként alkalmazható reakciókra, ritkán - kristályosítás esetén.

Metanol (CH3OH) - Hasznos oldószer, amely feloldja a vegyületeket poláris, mint más alkoholok.

Aceton (CH3COCH3) - Jó oldószer az alacsony forráspont (560c), ami a forrásponton és szobahőmérsékleten kis különbségeket eredményez, és szobahőmérsékleten.

2-butanon, metil-etil-keton, MEK (CH3COCH2CH3) - Kiváló oldószer, 800 ° C forrásponttal.

Etil-acetát (CH3COOC2H5) - nagyon jó oldószer, 780c forrásponttal.

Diklór-metán, metilén-klorid (CH2CI2) Hasznos a ligroin keverékben, de forráspontja (350c) túl alacsony ahhoz, hogy jó oldószer legyen a kristályosodáshoz.

Dietil-éter (CH3CH2OCH2CH3) Hasznos a ligroin-keverékben, de forráspontja (400c) túl alacsony ahhoz, hogy jó oldószer legyen a kristályosodáshoz.

Metil-terc-butil-éter (CH3OC (CH3) 3) - olcsó, jó dietil-éter helyettesítője magasabb forrásponttal (520c).

Dioxán (C4H8O2) Könnyen eltávolítható a kristályból, gyenge rákkeltegetők képez peroxidok, forráshőmérséklet 1010c.

Toluol (C6H5CH3) - kiváló oldószer kristályosításával aril-vegyületeket, amelyek cserélni egyszer széles körben használt benzol (gyenge rákkeltő) - hátránya - magas forráspontú (1110c), ami miatt a toluol nehéz eltávolítani a kristályok.

Pentán (C5H12)A nem poláros vegyületek széles körben alkalmazzuk, gyakran egy másik oldószerrel történő keverékben használják.

Hexán (C6H14) A nem poláris vegyületekhez használt inertuclear- gyakran alkalmazzuk a keverés során - hozamok 690 ° C-on.

Ciklohexán (C6H12) Úgy néz ki, mint a hexán, de olcsóbb és 810c.

Petroléter - a telített szénhidrogének, a fő összetevője a pentán-alacsony, felcserélhető pentano-forráspont 30-600C.

Ligroin - telített szénhidrogének keveréke a hexán tulajdonságaival.

Az oldószer kiválasztásához lépések

Helyezzen több kristályos anyagot a nyers csatlakozásokba egy kémcsőbe és a falon adjon hozzá egy csepp oldószert.
Ha a kristályok közvetlenül szobahőmérsékleten feloldódnak, megtagadják ezt az oldószert, mivel túl sok vegyület alacsony hőmérsékleten marad az oldatban, és próbálja meg egy másikat.
Ha a kristályok szobahőmérsékleten nem oldódnak fel, a kémcsövet a homokfürdőn melegítjük, és kristályokat néznek. Adjon hozzá egy csepp oldószert, ha nem oldódik fel. Ha feloldottuk az oldószer forráspontján, és a hűtés közben szobahőmérsékletre kristályosítva megfelelő oldószert találtunk. Próbáljon meg egy másikat.
Ha kielégítő oldószert találtunk a minták és hibák kiválasztása után, használjon két oldószer keverékét. A kristályokat a legjobb oldószerben oldjuk (amely szinte feloldjuk), és gyengébb oldószert ad hozzá a forró oldathoz, amíg sáros (telített oldható anyag) lesz. Az oldószereket egy párban össze kell keverni egymással. Néhány hasznos oldószerpár: ecetsav-víz, etanol-víz, acetonvíz, dioxán-víz, aceton-etanol, etanol-dietil-éter, metanol-2-butanon, etil-acetát-ciklohexán, aceton-ligroin, etil-acetát-ligroin, dietil- Éter ligroin, diklór-metán ligroin, toluol ligroin

A képen kristályosodik szerves vegyületek 2. lépése

2. Oldja fel a nyers kapcsolatot. Ehhez helyezze az anyagot a kémcsőbe. Görgessen át nagy kristályokat egy üvegpálcával, hogy felgyorsítsa az oldódást. Oldószerek hozzáadása. Az oldhatatlan szilárd szennyeződések eltávolításához használja az oldószer feleslegét és az oldatot szobahőmérsékleten (lásd:. 4. lépés), miután az oldószer elpárolog. Fűtés előtt helyezzen egy fából készült pálcát a kémcsőbe, hogy elkerülje a túlmelegedést (az oldat melegítése a forráspont feletti forráspont feletti hőmérsékletre). A fa levegője kimegy, amely a "magot" képezi, amely egyenletes forralást biztosít. Alternatív megoldásként porózus porcelán chipeket használhat. Miután a szilárd szennyeződéseket már eltávolítottuk, és az oldószert elpárologtatjuk, adjunk hozzá egy oldószerben csepp, keverés a kristályokat egy üveg botot, és a cső hevítése a gőz vagy homok fürdőn, amíg az anyag teljesen feloldódik a minimális mennyiségű oldószer.

A képen kristályosodik szerves vegyületek 3. lépése

3. Megjeleníti a megoldást. Ugrás erre a lépésre, ha az oldat gyenge sárga árnyalatú. Ha az oldatot festjük (kémiai reakció magas molekuláris koptatéka miatt), adjunk hozzá egy felesleget az oldószer és az aktivált szén (grafit), és forraljuk fel néhány percig. A festett szennyeződések az aktivált szén felületéhez adszorbeálódnak, mivel a mikroporeszcencia nagyfokú. Távolítsa el a szén adszorbeált szennyeződésekkel szűréssel, amint azt a következő lépésben leírtuk le.

A képen kristályosodik szerves vegyületek 4. lépése

4. A feloldatlan anyagok eltávolítása szűréssel. A szűrést gravitációs szűréssel, dekantálással vagy oldószer eltávolítással hajthatjuk végre pipettával. Általában ne használjon vákuumszűrést, t.Nak nek. Forró oldószer lehűl, és a termék kristályosodik a szűrőn.

A gravitációs szűrés a legjobb módszer a finom szén, por, rostok és t eltávolítására.D. Hő a gőzfürdőn vagy a lemezen Három Erlenmeyer lombikok: Az első olyan oldatot tartalmaz, amelyet szűrt, a másodikban az oldószer több milliliterje és egy alapvető tölcsér van, az oldószer harmadik - több milliliterjében, amelyre szükség lesz öblítés. Helyezze a hullámos szűrőpapírt (hasznos, mert nem használ vákuumot) egy rendszeres tölcsérbe a második lombikban (a végén nincs cső a telített oldat hűtése és kristályok eltömődése). Hozzon létre egy oldatot forralni, amelyet szűrni kell, vegye le a lombikot egy törülközővel, és öntsük az oldatot a papír szűrésére. Adjunk hozzá egy forrásban lévő oldószert egy harmadik lombikból a papíron kialakított kristályokból, és megoldják az első lombikot, amely a szűrőoldatot tartalmazza, és öntsük a maradékot a papír szűrésére. Forraljuk Távolítsa el a felesleges oldószert a profiltrált oldatból.

A dekanizációt nagy szilárd szennyeződésekre használják. Csak műholdas oldószert hagy, így az oldhatatlan csapadékot ugyanabban a tartályban hagyja.

Az oldószer eltávolítása pipettával: Ezt a módszert használják kis mennyiségű oldat és kellően nagy szilárd szennyeződések. Helyezzen egy pipettát négyzetes orrával a kémcső alján (kerek alul) és felszívja a folyadékot, így szilárd szennyeződéseket hagy a kémcsőben.

Kép cím szerinti kristályosodás szerves vegyületek 5. lépés

öt. Kristályosodik az Ön által érdekelt megoldás. Ez a lépés azt sugallja, hogy minden festett és oldhatatlan szennyeződéseket eltávolítottuk a fent leírt megfelelő szakaszokban. Távolítsa el az oldószer többletét, forraljon vagy fújjon ki egy könnyű légáramlást. Kezdje az oldható anyaggal telített oldattal, forrásponttal. Adjon lassan hűlni szobahőmérsékletre. Kristályosodás megkezdődik. Ellenkező esetben kezdeményezzük a folyamatot egy csírakristály hozzáadásával vagy a cső karcolásával egy üvegbotsal a fázispartíció határán. Amikor a kristályosítás megkezdődött, próbálja meg, hogy ne érintse meg a tartályt nagy kristályok kialakításához. Lassú hűtés biztosítása (amely lehetővé teszi, hogy nagyobb kristályokat képezzen), izolálhatja pamuttartályt vagy papírtörlővel. A nagy kristályok könnyebben elkülöníthetők a szennyeződésektől. Ha a tartályt teljesen lehűtjük szobahőmérsékletre, hűtsük le a jégre körülbelül öt percig, hogy elérjék a kristályok maximális számát.

A képen kristályosodik szerves vegyületek 6. lépése

6. Gyűjtse össze és öblítse le a kristályokat: Ehhez különítsük el a kristályokat a hideg oldószerből szűréssel. Ezt a HIRSHA vagy BUCHNER tölcsérrel lehet elvégezni, vagy az oldószert egy pipettával távolíthatja el.

Szűrés a HiRSHA tölcsérrel: Helyezze a HiRSHA tölcséret egy szorosan szomszédos vákuumos kémcsővel. Helyezze a kémcsövet a jégre, hogy az oldószer hideg maradjon. Vízszűrőpapír oldószerrel kristályosodáshoz. Csatlakoztassa a vizsgálati csövet az aspirátorhoz, kapcsolja be, és győződjön meg róla, hogy a szűrőpapír egy tölcsérbe került. Öntsük és adjunk át a kristályokat a tölcsérre, és kapcsolja ki az aszpirátort, amint az összes folyadék eltávolítása. Használjon néhány csepp hideg oldószert a kémcső megoldásához, öntse a maradványokat a tölcsérbe, és ismét használja a vákuumot, amíg a folyadék eltávolítása. Öblítse ki a kristályokat többször hideg oldószerrel, hogy megszüntesse a szennyeződések maradványait. A mosás végén hagyja el az aspiratort a kristályok szárításán.

Szűrés Buchner tölcsérrel: Helyezzen egy darab csavaros szűrőpapírt a bookner tölcsér alján, és nedvesítse az oldószert. Szorosan szerelje fel a tölcséret egy kémcsőbe gumi adapterrel vagy szintetikus gumi segítségével vákuumszívás. Öntsük és megölték a kristályokat a tölcsérben, és kapcsolja ki az aszpirátort, amint az egész folyadékot eltávolítják, és a kristályok papíron maradnak. Lighten a kristályosodó kémcső hideg oldószerrel, adjunk hozzá maradékot kristályokhoz, és ismét vákuumot használnak, amíg a folyadék eltávolítja a folyadékot. Ismételje meg és öblítse le a kristályokat annyiszor, amennyit szüksége van. Hagyja az aspiratort a kristályok szárításán.

A kis mennyiségű kristályhoz használt pipetták használata. Helyezze a pipettát egy négyzet alakú, a kémcső alján (kerek alján), és a szívóvisza folyadékot, így a mosott kristályokat a kémcsőbe hagyjuk.

A kép kristályosodik szerves vegyületek 7. lépése

7. Szárítsa meg a mosott terméket: A kis mennyiségű kristályosított termék véges szárítását úgy hajthatjuk végre, hogy a kristályokat a szűrőpapír lemezei között szárítjuk, vagy az órákon szárítjuk őket. 550px]]

Tippek

Ha túl kevés oldószert használ, akkor a hűtés során kristályosodás nagyon gyorsan előfordulhat. Ebben az esetben a szennyeződések a kristály belsejében lehetnek, és a tisztítás problémája kristályosítással. Másrészt, ha túl sok oldószert használ, előfordulhat, hogy a kristályosítás egyáltalán nem történhet meg. A legjobb, ha egy másik oldószert adunk a telítettség után a forrásponton. A megfelelő egyensúly megkereséséhez szükséges gyakorlat.
Ha megpróbálja a tökéletes oldószert próbára és hibára, kezdje el a leginkább illékony és alacsony forráspontú, mert könnyebben eltávolíthatják őket.
Talán a legfontosabb szakasz - várva, amíg a forró megoldás lassan hűl, és alakja kristályokat. Rendkívül fontos, hogy türelmes legyen, és lehetővé tegye a megoldást, hogy lehűljön a nem szándékos.
Ha annyi oldószert adunk hozzá, hogy a kis kristályok kialakulnak, elpárolognak egy kis oldószert, az oldatot melegítjük, majd újrahűtjük.